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[자연과학] [實驗보고서] 이원계 합금의 제조 및 分析

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작성일18-07-07 13:59

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Ar 플라스마는 토치 위에 불꽃형태(직경 12~15㎜, 높이 약 30㎜)…(skip) 로 생성되지만 온도, 전자 밀도가 가장 높은 영역은 중심축보다 약간 바깥쪽(2~4㎜)에 위치한다.[자연과학],[실험보고서],이원계,합금의,제조,및,분석,기타,실험결과
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이원계 합금의 제조 및 analysis(분석)


1. 목적
본 experiment(실험)에서는 융점이 낮은 이원계 합금의 직접 제조하고, 유도결합플라즈마 방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 합금의 조성을 확인한다. 또한 재료물리학, 고체화학, 고분자 화학 등의 재료분야에서 폭넓게 이용되고 있는 시차열analysis(분석) 에 대하여, 그 원리와 기초 지식을 학습할 수 있도록 지도한다. 또한 플라즈마는 그 자체가 광원으로 이용되기 때문에 매우 넓은 농도범위에 시료를 측정(測定) 할 수 있따
ICP-AES는 유도결합전류에 의해 형성된 고온(6000K 이상)의 Ar 플라즈마에 시료용액을 분무하면 시료의 원자는 들뜨게 되고, 이 때 방출되는 빛을 분광시켜 광전증배관에서 검출하여 시료 속의 원소를 정량, 정성한다. ICP방출법에서의 표준용액의 조제에 대한 조건으로는 다음과 같은 점들이 있따 먼저 다원소 혼합표준용액의 조제다.


2. theory(이론)적 배경 -유도결합플라즈마 방출분광법 (Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission
Spectroscopy)
시료를 고주파유도코일에 의하여 형성된 아르곤 플라즈마에 도입하여 6,000 ~ 8,000K에서 여기된 원자가 바닥상태로 이동할 때 방출하는 발광선 및 발광강도를 측정(測定) 하여 원소의 정성 및 정량analysis(분석) 에 이용하는 방법이다. 이와 같은 ICP의 구조는 중심에 저온, 저전자 밀도의 영역이 형성되어 도넛 형태로 되는데 이 도넛 모양의 구조가 ICP의 특징이다. 이와 같이 생성된 전자는 다시 Ar가스를 전리하여 전자의 증식작용을 함으로서 전자밀도가 대단히 큰 플라즈마 상태를 유지하게 된다된다. 방전 시에 생성되는 전자는 고주파 전류가 유도코일을 흐를 때 발생하는 자기장에 의하여 가속되어 주위의 Ar가스와 충돌하여 이온화되고 새로운 전자와 Ar이온을 생성한다.
ICP는 Ar가스를 플라즈마 가스로 사용하여 수정발진식 고주파발생기로부터 발생된 주파수 27.13MHz영역에서 유도코일에 의하여 플라즈마를 발생시킨다. Microwave Digestion장비를 이용하여 고체시료를 용액화하여 analysis(분석) 할 수 있으며 50개의 시료를 analysis(분석) 할 수 있는 Automatic Sampler의 사용으로 많은 수의 시료들을 효율적으로 처리하여 analysis(분석) 시간도 단축할 수 있따 Ultrasonic Nebulizer를 이용하면 보통 사용하는 Nebulizer보다 원소에 따라 검출한계를 10-100배 낮출 수 있고, Hg, Bi, As, Se, Sn, Te 원소 analysis(분석) 시 Hydride Generator를 이용하면 ppb 단위까지 analysis(분석) 할 수 있따 수 ppb에서 수백 ppm의 범위에서 약 70여개의 원소를 5%의 오차 내에서 측정(測定) 할 수 있따
-스탠다드 용액
용액시료를 정량을 위해서는 표준용액이 필요하다. 플라즈마의 온도는 최고 15,000K까지 이르며 보통시료는 6,000~8,000K의 고온에 도입되므로 거의 완전한 원자화가 일어나 analysis(분석) 에 장애가 되는 많은 간섭을 배제하면서 고감도의 측정(測定) 이 가능하게 된다된다. 두 번째 미량component에서 주component까지를 포함시킬 수 있다

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다. ICP의 토치는 3중으로 된 석영관이 이용되며 제일 안쪽으로 시료가 운반가스(Ar, 0.4~2liter/min)와 함께 흐르며, 가운데 관으로는 보조가스(Ar, 플라즈마가스, 0.5~2liter/min), 제일 바깥쪽 관에는 냉각가스(Ar, 10~20liter/min)가 도입되는데 토치의 상단부분에는 물을 순환시켜 냉각시키는 유도코일이 감겨있따 이 유도코일을 통하여 고주파를 가해주면 고주파가 Ar가스 매체 중에 유도되어 플라즈마를 형성하게 되는데 이때 테슬라코일에 의하여 방전하면 Ar가스의 일부가 전리되어 플라즈마가 점등한다.
에어로졸 상태로 분무된 시료는 도넛 내부의 좁은 부위에 한정되므로 광학적으로 발광되는 부위가 좁아져 강한 발광을 관측할 수 있으며 화학적으로 불활성인 위치에서 원자화가 이루어지게 된다된다.

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