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[자연과학][소재기초실험] 그리나르드 알콜 제조[Grignard 시약을 이용한 Alcohol의 제조]

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작성일17-12-28 04:25

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Dropping funnel의 밸브를 조금 열어 4-Bromobenzene THF 용액을 한 방울씩 적가한다.
준비한 Methyl benzoate 용액을 주사기를 이용하여 R/B에 천천히 넣는다.
발열이 생기면 식을때까지 교반하면서 기다린다.
NaCl을 같은방법으로 1회 처리한다. 또한 제조한 Grignard 시약을 이용하여 직접 Alcohol을 만들어 보면서 SN2 반응을 이해한다.
Mentle과 stirrer를 이용하여 30분동안 Reflux 시킨후 식힌다.(표면에 흠집을 내기위함)
흠집처리를한 Mg를 Magnetic bar 와 같이 50ml R/B 에 넣고 Dropping funnel을 연결한다. 넣는양은 제조한 Grignard 시약의 0.8 몰수비로 한다.

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[자연과학][소재기초실험] 그리나르드 알콜 제조[Grignard 시약을 이용한 Alcohol의 제조]

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실험결과/기타


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[자연과학][소재기초실험] 그리나르드 알콜 제조[Grignard 시약을 이용한 Alcohol의 제조]



순서


소재기초실험
-Grignard 시약을 이용한 Alcohol의 제조-
실험목적
유기합성에서 가장 유용한 시약중 하나인 할로젠화 유기마그네슘시약의 구조와 원리를 이해하고, 직접제조해 보면서 유기합성반응에 기초를 이해한다.
주둥이를 테프론 테잎으로 처리한 Condenser를, Mentle과 stirrer를 연결한 R/B와 연결하고 지지대를 사용해 잘 고정한후 입구를 고무마개로 막는다.

기구 및 시약
시약 : Bromobenzene, Mg, Methyl benzoate, THF(dry), Sulfuric acid
기구 : Dropping funnel, 50ml R/B, 주사기, 막자사발, Magnetic bar, stirrer, Condenser, mentle, Separatory funnel

실험방법
[Grirnard 시약의 제조]
Bromobenzene : 0.01mol (d 〓 1.491, MW 〓 157.01)
Mg : 0.1mol (MW 〓 24.31)
THF : 0.5 mol solution
준비한 Mg를 ...

소재기초실험
-Grignard 시약을 이용한 Alcohol의 제조-
실험목적
유기합성에서 가장 유용한 시약중 하나인 할로젠화 유기마그네슘시약의 구조와 원리를 이해하고, 직접제조해 보면서 유기합성반응에 기초를 이해한다.

기구 및 시약
시약 : Bromobenzene, Mg, Methyl benzoate, THF(dry), Sulfuric acid
기구 : Dropping funnel, 50ml R/B, 주사기, 막자사발, Magnetic bar, stirrer, Condenser, mentle, Separatory funnel

실험방법
[Grirnard 시약의 제조]
Bromobenzene : 0.01mol (d 〓 1.491, MW 〓 157.01)
Mg : 0.1mol (MW 〓 24.31)
THF : 0.5 mol solution
준비한 Mg를 막자사발에 넣고 간다.

[Alcohol의 제조]
Methyl benzo…(省略) ate : 0.002mol
THF : 0.04M THF
제조한 Grignard 시약을 주사기를 이용하여 모두 50ml R/B에 옮기고 Magnetic bar를 넣는다.

실험 결과
재결정 후 0.13g의 알코올 결정을 얻었다.
밑에 생성된 물층을 버린다.
Dropping funnel 의 밸브를 잠그고 Bromobenzene l을 THF에 녹여 주사기를 이용하여 넣는다.
같은방법으로 DI Water 를 과량 넣어준뒤 흔들고 버리는 과정을 3회 반복한다.
Evaporator를 이용하여 Solvent를 제거한다.
Separatory funnel에 R/B에 있는 용액을 넣고 Diethyl ether와 Sulfuric acid를 과량 넣어준뒤 잘 흔들어준다.
비커에 MgSO4 를 넣고 Separatory funnel에 모아둔 용액을 붙는다.
Diethyl ether를 이용하여 재결정을 한다. 이때 Dropping funnel이 들어가는 부분은 테프론테잎으로 처리한후 지지대를 이용하여 잘 고0정한다.
Dropping funnel 과 R/B 의 연결부분을 다시 테프론테잎으로 처리한후 고무마개로 막는다.

결과 분석
정량
Bromobenzene : 0.01mol (d 〓 1.491, MW 〓 157.01)
0.01[mol]157.01[g/mol]/1.491[g/cm3]1ml/1cm3〓1.053ml
Mg : 0.1mol (MW 〓 24.31)
0.1[mol]24.31[g/mol]〓2.431g
Methyl benzoate : 0.002mol(MW 〓 136.15 d〓1.0837)
0.002[mol]136.15[g/mol]/1.0837[g/cm3]〓0.251ml

수득률의 계산
실험에서 생성된 알코올의 화학식은 C(C6H5)3OH 이며 분자량


다. 그후 깔대기와 Filter Paper를 이용하여 MgSO4 를 제거한다.
THF 를 주사기를 이용하여 R/B에 넣고 교반을 강하게 한다.
용액이 모두 주입되면 R/B의 발열상태를 확인하고 발열이 없으면 손으로 감싸쥐어 발열이 생기게 한다. 또한 제조한 Grignard 시약을 이용하여 직접 Alcohol을 만들어 보면서 SN2 반응을 이해한다.

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