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[자연과학]유기화학 - IR (적외선 분광법 ); Acetanilide, 카페인

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작성일18-04-17 05:00

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IR (적외선 분광법 ); Acetanilide, 카페인
1. 실험목적
적외선 분광법을 이해하고 미지시료로부터 스펙트럼을 그려 그 구조를 예측할 수 있다.
④ 스펙트럼을 그리고 이를 판독하여 구조를 예측한다.
② IR 기계에 아무 것도 끼우지 않은 필름을 넣고 피크 보정을 한다. IR 영역 내의 파장은 주로 마이크로미터로 주어지며, 진동수는 Hz보다는 파수(wavenumber)로 나타낸다. 이 에너지 흡수 결과는 진동을 위한 진폭의 증가를 가져오고, 분자에 의해 흡수된 진동수는 특정한 분자 운동과 일치하기 때문에, 그 분자의 IR 스펙트럼을 측정(measurement)함으로써 분자 운동의 종류를 알 수 있다. (background)
③ KBr과 시료(특징적인 흡수 피크를 주는 작용기(functional group)을 갖고 있는 화합물)를 약간 섞어 곱게 갈아준다.

※ 시료의 조제

액막법
휘발성이 낮은 액체시료에 적당하며, 간단히 측정(measurement) 가능하기 때문에 가장 많이 사용되는 방법 중의 하나.
용액법
액체 또는 고체 시료를 용매에 녹여서 고정 cell을 이용하여 용액상태로 측정(measurement)하는 방법이며, 정량분석에 자주 이용됨
Nujol법
고체분말이나 결정성 시료의 경우 시료를 고운 분말 상태로 하여 여기에 nujol 1~2 방울을 떨어뜨려 잘 혼합한 후 액막법과 같은 방법으로 측정(measurement)함
KBr법
일반적인 고체시료에 대하여 범용적으로 사용되는 방법으로써 시료(KBr 무게비 대비 1~2%)를 고운 분말 상으로 분쇄한 후 KBr 분말을 혼합하여 균질의 분말을 만든 후 가압하여 KBr disc의 형태로 제조하여 측정(measurement)함…(생략(省略))

IR시료용기나 판으로 쓰는 물질은 보통 NaCl이고, 이것은 5000~650에 모두 쓸 수 있으나 물에 용해되므로 시료나 용매에 수분이 절대적으로 제거되어야 한다. 스펙트럼을 얻고 난 다음에 시료용기는 휘발성 좋고 수분이 없는 , Hexane같은 용매로 깨끗이 닦은 후 건조에 넣어 보관한다. 이러한 운동을 해석하고 나면 분자 내에 들어 있는 결합의 종류(작용기)를 알아낼 수 있다.
4. 실험결과
분석하여 그래프를 그리고 .csv 확장자로 저장한다.

2. 이론 및 원리
전자기 스펙트럼의 적외선 (infrared, IR) 영역은 가시선 영역 바로 윗부분으로부터 대략 10-4
m까지 해당된다.

3. 실험방법
① 실험 전에 30분~1시간가량 기계를 충분히 사전가동 시킨다. 파수는 cm-1로 표현되며, 이는 단순히 cm로 나타내는 파장의 역수다. 분자가 전자기 복사선에 의해 조사될 때, 진동하는 분자의 진동수와 복사선의 진동수가 일치할 경우에 에너지는 흡수된다.
파수 :

분자가 갖는 에너지량은 연속적으로 변하는 것이 아니고 양자화(quantized)되어 있다. 즉, 한 개의 분자는 특정한 에너지 준위에 해당되는 특정 진동수에서만 신축 또는 굽힘 진동할 수 있다. 엑셀 혹은 sigmaplot으로 그래프를 그려서 정확한 파수를 찾아준다. 이 때 갈아준 것을 골고루 펴주고, 압축기에 넣어 얇은 디스크를 만든다. 또 NaCl 외에 KBr 시료용기도 있다.
Acetanilide
caffeine
실험에서 추출한 카페인
카페인 시료
※ 고체용매로 KBr을 사용하는 이유
: KBr의 경우 우리가 실험에서 확인하려는 자외선 영역에서 투과율이 커서 흡수가 되지 않으므로 확인할 스펙트럼에 영향을 주지 않기 때문에.


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